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技術(shu)文章

比表面積動態法和靜態法的區別

技術文章

比表面積是指單位質量物料所具有的總面積

1概述

學科:固體礦產工業要求

釋文:比表(biao)面(mian)積(ji)(ji)是指(zhi)單位(wei)質(zhi)量(liang)物(wu)料所具有的(de)總(zong)面(mian)積(ji)(ji)。分外(wai)表(biao)面(mian)積(ji)(ji)、內表(biao)面(mian)積(ji)(ji)兩(liang)類。國標單位(wei)㎡/g.理想(xiang)的(de)非孔性物(wu)料只具有外(wai)表(biao)面(mian)積(ji)(ji),如(ru)硅(gui)酸鹽水泥、一些粘土(tu)礦(kuang)(kuang)物(wu)粉粒等;有孔和多孔物(wu)料具有外(wai)表(biao)面(mian)積(ji)(ji)和內表(biao)面(mian)積(ji)(ji),如(ru)石(shi)棉(mian)纖維、巖(礦(kuang)(kuang))棉(mian)、硅(gui)藻土(tu)等。測定(ding)(ding)方法(fa)有容積(ji)(ji)吸(xi)(xi)附(fu)法(fa)、重量(liang)吸(xi)(xi)附(fu)法(fa)、流動吸(xi)(xi)附(fu)法(fa)、透氣法(fa)、氣體附(fu)著法(fa)等。比表(biao)面(mian)積(ji)(ji)是評價催化(hua)劑、吸(xi)(xi)附(fu)劑及(ji)其他多孔物(wu)質(zhi)如(ru)石(shi)棉(mian)、礦(kuang)(kuang)棉(mian)、硅(gui)藻土(tu)及(ji)粘土(tu)類礦(kuang)(kuang)物(wu)工業利用的(de)重要(yao)指(zhi)標之一。石(shi)棉(mian)比表(biao)面(mian)積(ji)(ji)的(de)大小(xiao),對(dui)它的(de)熱(re)學性質(zhi)、吸(xi)(xi)附(fu)能力、化(hua)學穩定(ding)(ding)性、開棉(mian)程度(du)等均(jun)有明顯的(de)影響(xiang)。

測量(liang)(liang):固體有(you)(you)一定的(de)(de)幾何外形(xing),借通(tong)常的(de)(de)儀器和計算可求(qiu)得其表(biao)面(mian)積(ji)(ji)(ji)。但(dan)粉末或多孔性(xing)物(wu)質表(biao)面(mian)積(ji)(ji)(ji)的(de)(de)測定較(jiao)困難,它們不(bu)僅(jin)具有(you)(you)不(bu)規則的(de)(de)外表(biao)面(mian),還(huan)有(you)(you)復雜的(de)(de)內表(biao)面(mian)。通(tong)常稱1g固體所占(zhan)有(you)(you)的(de)(de)總表(biao)面(mian)積(ji)(ji)(ji)為該物(wu)質的(de)(de)比表(biao)面(mian)積(ji)(ji)(ji)S(specificsurfacearea,㎡/g)。多孔物(wu)比表(biao)面(mian)積(ji)(ji)(ji)的(de)(de)測量(liang)(liang),無論在科研(yan)還(huan)是工業生產中都具有(you)(you)十分重要的(de)(de)意義。一般比表(biao)面(mian)積(ji)(ji)(ji)大(da)、活性(xing)大(da)的(de)(de)多孔物(wu),吸附能力(li)強。測定比表(biao)面(mian)積(ji)(ji)(ji)方法有(you)(you)氣體吸附法和溶液(ye)吸附法兩類。

2測試方法

方(fang)法提要:比表面積測(ce)試方(fang)法主要分(fen)連續流動法(即動態法)和靜態容(rong)量法。

動態法

動態法(fa)(fa)是(shi)(shi)將(jiang)待測粉(fen)體(ti)(ti)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)裝在U型的(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)管內,使(shi)含有一定(ding)比例吸(xi)(xi)附(fu)質的(de)混合氣(qi)體(ti)(ti)流過樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin),根(gen)(gen)據(ju)吸(xi)(xi)附(fu)前(qian)后(hou)(hou)(hou)氣(qi)體(ti)(ti)濃度變化(hua)(hua)來(lai)確定(ding)被測樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)對(dui)吸(xi)(xi)附(fu)質分子(N2)的(de)吸(xi)(xi)附(fu)量(liang)(liang);靜態法(fa)(fa)根(gen)(gen)據(ju)確定(ding)吸(xi)(xi)附(fu)吸(xi)(xi)附(fu)量(liang)(liang)方法(fa)(fa)的(de)不同分為重(zhong)量(liang)(liang)法(fa)(fa)和容量(liang)(liang)法(fa)(fa);重(zhong)量(liang)(liang)法(fa)(fa)是(shi)(shi)根(gen)(gen)據(ju)吸(xi)(xi)附(fu)前(qian)后(hou)(hou)(hou)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)重(zhong)量(liang)(liang)變化(hua)(hua)來(lai)確定(ding)被測樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)對(dui)吸(xi)(xi)附(fu)質分子(N2)的(de)吸(xi)(xi)附(fu)量(liang)(liang),由于分辨率低、準(zhun)確度差、對(dui)設備要求很高等缺陷已很少使(shi)用;容量(liang)(liang)法(fa)(fa)是(shi)(shi)將(jiang)待測粉(fen)體(ti)(ti)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)裝在一定(ding)體(ti)(ti)積的(de)一段封(feng)閉的(de)試管狀樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)管內,向(xiang)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)管內注入一定(ding)壓(ya)(ya)力的(de)吸(xi)(xi)附(fu)質氣(qi)體(ti)(ti),根(gen)(gen)據(ju)吸(xi)(xi)附(fu)前(qian)后(hou)(hou)(hou)的(de)壓(ya)(ya)力或重(zhong)量(liang)(liang)變化(hua)(hua)來(lai)確定(ding)被測樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)對(dui)吸(xi)(xi)附(fu)質分子(N2)的(de)吸(xi)(xi)附(fu)量(liang)(liang);

動態法和靜(jing)態法的(de)目(mu)的(de)都是確定吸(xi)附(fu)質氣(qi)體(ti)的(de)吸(xi)附(fu)量(liang)。吸(xi)附(fu)質氣(qi)體(ti)的(de)吸(xi)附(fu)量(liang)確定后,就可以由該吸(xi)附(fu)質分子的(de)吸(xi)附(fu)量(liang)來計(ji)算待測粉(fen)體(ti)的(de)比表面了。

由吸(xi)(xi)附(fu)量來計(ji)算比表(biao)面(mian)的(de)理(li)(li)論(lun)(lun)(lun)(lun)很(hen)多,如(ru)朗(lang)格繆爾吸(xi)(xi)附(fu)理(li)(li)論(lun)(lun)(lun)(lun)、BET吸(xi)(xi)附(fu)理(li)(li)論(lun)(lun)(lun)(lun)、統計(ji)吸(xi)(xi)附(fu)層厚度(du)法吸(xi)(xi)附(fu)理(li)(li)論(lun)(lun)(lun)(lun)等(deng)。其中BET理(li)(li)論(lun)(lun)(lun)(lun)在(zai)比表(biao)面(mian)計(ji)算方面(mian)在(zai)大多數(shu)情況下與實際(ji)值(zhi)吻(wen)合較好,被(bei)比較廣(guang)泛的(de)應(ying)用于比表(biao)面(mian)測試(shi),通過BET理(li)(li)論(lun)(lun)(lun)(lun)計(ji)算得到的(de)比表(biao)面(mian)又叫BET比表(biao)面(mian)。統計(ji)吸(xi)(xi)附(fu)層厚度(du)法主要用于計(ji)算外(wai)比表(biao)面(mian);

動態法(fa)儀器中(zhong)有(you)種常用(yong)的原(yuan)理有(you)直接對比法(fa)和多點BET法(fa);

直接對比法

直(zhi)(zhi)接對比(bi)法(fa)(fa),國外(wai)此種方(fang)(fang)法(fa)(fa)的(de)儀器叫做直(zhi)(zhi)讀比(bi)表(biao)面儀。該(gai)方(fang)(fang)法(fa)(fa)測(ce)試(shi)的(de)原(yuan)理是(shi)用已知比(bi)表(biao)面的(de)標(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品作為(wei)參照,來確定未知待測(ce)樣(yang)品相(xiang)對標(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品的(de)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)(fu)量,從而(er)通過比(bi)例運算求(qiu)得待測(ce)樣(yang)品比(bi)表(biao)面積。以使用氮吸(xi)(xi)附(fu)(fu)(fu)BET比(bi)表(biao)面標(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品為(wei)例,該(gai)方(fang)(fang)法(fa)(fa)的(de)依據是(shi)有2個:一(yi)、BET理論(lun)的(de)假設之一(yi)在(zai)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)(fu)一(yi)層之后的(de)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)(fu)過程中的(de)能量變(bian)化相(xiang)當于吸(xi)(xi)附(fu)(fu)(fu)質分(fen)子液化熱,也就(jiu)(jiu)是(shi)和粉體本身無(wu)關;二、在(zai)相(xiang)同氮氣分(fen)壓(5%-30%)、相(xiang)同液氮溫(wen)度條(tiao)件下,吸(xi)(xi)附(fu)(fu)(fu)層厚度一(yi)致(zhi);這(zhe)就(jiu)(jiu)是(shi)以直(zhi)(zhi)接對比(bi)法(fa)(fa)所(suo)得出的(de)比(bi)表(biao)面值(zhi)與BET多點法(fa)(fa)得到的(de)值(zhi)一(yi)致(zhi)性(xing)較好的(de)原(yuan)因(yin);

多點BET法

多(duo)點(dian)BET法為國(guo)標(biao)(biao)比(bi)表(biao)面(mian)測(ce)試方(fang)法,其原理(li)是求(qiu)出不(bu)同分壓(ya)下(xia)待測(ce)樣品對(dui)氮氣的*吸(xi)附量,通過BET理(li)論(lun)計算出單(dan)層吸(xi)附量,從而(er)求(qiu)出比(bi)表(biao)面(mian)積;其理(li)論(lun)認(ren)可度相對(dui)直接對(dui)比(bi)法高,但(dan)實(shi)際(ji)使用中,由于測(ce)試過程相對(dui)復雜,耗時長,使得(de)測(ce)試結果重(zhong)復性、穩定性、測(ce)試效率相對(dui)直接對(dui)比(bi)法都(dou)不(bu)具有優勢,這是也(ye)是直接對(dui)比(bi)法的重(zhong)復性標(biao)(biao)稱值(zhi)比(bi)多(duo)點(dian)BET法高的原因;

動態法和靜(jing)態容量法是常用的主要(yao)的比表面測(ce)試方法。兩種方法比較而言(yan),

1、動態(tai)法比較適(shi)合測(ce)試(shi)快速比表(biao)面積測(ce)試(shi)和中小吸附量(liang)的小比表(biao)面積樣品(對于中大吸附量(liang)樣品,靜(jing)態(tai)法和動態(tai)法都(dou)可以定(ding)量(liang)的很準(zhun)確),

2、靜(jing)態(tai)(tai)容量法(fa)(fa)(fa)比(bi)(bi)較(jiao)適合孔(kong)徑(jing)(jing)(jing)及比(bi)(bi)表(biao)(biao)面(mian)(mian)測(ce)試(shi)(shi)。雖(sui)然靜(jing)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)具有(you)比(bi)(bi)表(biao)(biao)面(mian)(mian)測(ce)試(shi)(shi)和孔(kong)徑(jing)(jing)(jing)測(ce)試(shi)(shi)的(de)(de)功(gong)能,但(dan)靜(jing)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)由(you)(you)于(yu)(yu)樣(yang)品真(zhen)空處理(li)耗(hao)時較(jiao)長,吸(xi)附(fu)平衡過程較(jiao)慢、易(yi)受外(wai)界環境影響等,使得測(ce)試(shi)(shi)效率相對(dui)動(dong)(dong)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)的(de)(de)快速直讀法(fa)(fa)(fa)低,對(dui)小比(bi)(bi)表(biao)(biao)面(mian)(mian)積樣(yang)品測(ce)試(shi)(shi)結(jie)果(guo)穩定性也較(jiao)動(dong)(dong)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)低,所以(yi)(yi)靜(jing)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)在比(bi)(bi)表(biao)(biao)面(mian)(mian)測(ce)試(shi)(shi)的(de)(de)效率、分辨率、穩定性方(fang)面(mian)(mian),相對(dui)動(dong)(dong)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)并沒有(you)優勢(shi);在多點BET法(fa)(fa)(fa)比(bi)(bi)表(biao)(biao)面(mian)(mian)分析方(fang)面(mian)(mian),靜(jing)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)無需(xu)液氮杯升降來(lai)吸(xi)附(fu)脫附(fu),所以(yi)(yi)相對(dui)動(dong)(dong)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)省時;靜(jing)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)相對(dui)于(yu)(yu)動(dong)(dong)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)由(you)(you)于(yu)(yu)氮氣(qi)分壓可以(yi)(yi)很容易(yi)的(de)(de)控制(zhi)到接近1,所以(yi)(yi)比(bi)(bi)較(jiao)適合做孔(kong)徑(jing)(jing)(jing)分析。而動(dong)(dong)態(tai)(tai)法(fa)(fa)(fa)由(you)(you)于(yu)(yu)是(shi)通過濃(nong)度變(bian)化來(lai)測(ce)試(shi)(shi)吸(xi)附(fu)量,當(dang)濃(nong)度為1時的(de)(de)情(qing)況(kuang)下吸(xi)附(fu)前后(hou)將(jiang)沒有(you)濃(nong)度變(bian)化,使得孔(kong)徑(jing)(jing)(jing)測(ce)試(shi)(shi)受限。

靜態容量法

在低(di)溫(液氮(dan)浴)條件下,向樣(yang)品(pin)管(guan)內通入一定量的(de)(de)吸(xi)附(fu)質氣(qi)體(N2),通過(guo)(guo)控制樣(yang)品(pin)管(guan)中(zhong)的(de)(de)平衡(heng)壓(ya)力直接測得(de)吸(xi)附(fu)分壓(ya),通過(guo)(guo)氣(qi)體狀(zhuang)態方程得(de)到該分壓(ya)點的(de)(de)吸(xi)附(fu)量;

通過逐漸投入(ru)吸附(fu)(fu)質(zhi)氣體(ti)增大(da)吸附(fu)(fu)平(ping)衡(heng)(heng)壓(ya)力,得到(dao)(dao)吸附(fu)(fu)等溫線;通過逐漸抽(chou)出吸附(fu)(fu)質(zhi)氣體(ti)降低吸附(fu)(fu)平(ping)衡(heng)(heng)壓(ya)力,得到(dao)(dao)脫(tuo)附(fu)(fu)等溫線;相對動態法,無需載氣(He),無需液氮杯反(fan)復升降;

由于(yu)待測樣品(pin)是(shi)在(zai)固定容(rong)積的樣品(pin)管中,吸附質相對動(dong)態(tai)法(fa)(fa)不流動(dong),故叫靜(jing)態(tai)容(rong)量法(fa)(fa);

*標準

國內關于比表(biao)面積測(ce)試的現(xian)行(xing)有(you)效*標準(zhun)(zhun)約有(you)十幾(ji)個,現(xian)列舉幾(ji)個比較常用的*標準(zhun)(zhun)方法(fa):

GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測定固態物質比表面積》[1]

GB/T13390-2008《金屬粉(fen)末比表面(mian)積(ji)的(de)測定氮吸附法》

GB/T7702.20-2008《煤質顆粒活(huo)性炭(tan)試驗方法(fa)比表面積的測定(ding)》

GB/T6609.35-2009《氧化鋁化學分(fen)析方(fang)法(fa)(fa)和物理性能測定(ding)方(fang)法(fa)(fa)第35部(bu)分(fen):比表(biao)面積的測定(ding)氮吸附(fu)法(fa)(fa)》

SY/T6154-1995《巖石比表面(mian)和孔(kong)徑分(fen)布測定靜(jing)態(tai)氮吸(xi)附容量法》

國(guo)內對于材料比表面(mian)積測測試(shi)機構有(you)很(hen)多家,例如北(bei)科大分(fen)析檢驗中心、*鋼鐵材料測試(shi)中心等(deng)。

3影響因素

動態法

動(dong)態法比表面儀,與其(qi)它分(fen)析儀器類(lei)似,影(ying)響其(qi)精度(du)主(zhu)要取決(jue)于(yu)檢(jian)測(ce)方法、管路設(she)計和是否具(ju)備操作*自(zi)動(dong)化。

*自動化的比表面積(ji)分析儀對(dui)用戶具(ju)備什么(me)價值?

1、符合測試儀器(qi)行業的(de)標(biao)準,同類產品全部是*自動(dong)化的(de),人工操(cao)作的(de)儀器(qi)國外早已經淘汰。[2]

2、比(bi)表面積分(fen)析測試其(qi)實是比(bi)較耗(hao)費時(shi)間的(de)(de)(de)工(gong)(gong)作(zuo),由于樣品吸附能力的(de)(de)(de)不同(tong),有些樣品的(de)(de)(de)孔徑測試可能需要耗(hao)費一(yi)整(zheng)天的(de)(de)(de)時(shi)間,如(ru)果測試過(guo)程(cheng)沒有實現(xian)(xian)*自(zi)動化,那測試人員(yuan)就(jiu)時(shi)刻都不能離開,并且要高(gao)度集(ji)中,觀察(cha)儀(yi)表盤,操控旋鈕,稍不留神就(jiu)會(hui)導致測試過(guo)程(cheng)的(de)(de)(de)失敗,這(zhe)會(hui)浪(lang)費測試人員(yuan)很多的(de)(de)(de)寶貴時(shi)間。產(chan)品實現(xian)(xian)了(le)*的(de)(de)(de)自(zi)動化,將(jiang)測試人員(yuan)從重復的(de)(de)(de)機(ji)械(xie)式操作(zuo)中解放出來,大(da)大(da)降低了(le)他們的(de)(de)(de)工(gong)(gong)作(zuo)強(qiang)度,提高(gao)了(le)工(gong)(gong)作(zuo)效(xiao)率。

3、人工操(cao)作的儀(yi)器很大(da)的一(yi)個局限性是(shi):不(bu)同(tong)的測(ce)試(shi)人員操(cao)作時,對于平衡點(dian)等數(shu)據(ju)的判斷(duan)(duan)會有(you)偏(pian)差,這樣(yang)很容易引(yin)入人為誤差,而(er)自動化(hua)操(cao)作的儀(yi)器,由于整(zheng)個測(ce)試(shi)的平衡等條件的判斷(duan)(duan)都是(shi)基于軟件中設置好的標準,這樣(yang)能很好保證,雖然(ran)是(shi)不(bu)同(tong)測(ce)試(shi)人員進行的測(ce)試(shi),但測(ce)試(shi)結果的一(yi)致(zhi)(zhi)性會很好。產品通過(guo)實現(xian)*自動化(hua)測(ce)試(shi),大(da)大(da)降低了人為操(cao)作導致(zhi)(zhi)的誤差,提高測(ce)試(shi)精度。

4、人(ren)工操(cao)作(zuo)的(de)(de)(de)儀器(qi)(qi),由于需(xu)(xu)(xu)要操(cao)控(kong)的(de)(de)(de)旋(xuan)鈕(niu)比(bi)較(jiao)多(duo)(duo),一般對操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)的(de)(de)(de)培訓需(xu)(xu)(xu)要花(hua)費(fei)很(hen)多(duo)(duo)的(de)(de)(de)時間,操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)的(de)(de)(de)熟(shu)練操(cao)作(zuo)也會需(xu)(xu)(xu)要較(jiao)長的(de)(de)(de)一段時間,如果有操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)離(li)職,會導致(zhi)新來員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)工的(de)(de)(de)培訓又需(xu)(xu)(xu)花(hua)費(fei)很(hen)多(duo)(duo)的(de)(de)(de)時間和(he)精力,既(ji)耽(dan)誤工作(zuo),又浪費(fei)公司的(de)(de)(de)資源(yuan);自(zi)動化的(de)(de)(de)儀器(qi)(qi),一般只需(xu)(xu)(xu)要掌握軟件(jian)如何使用就可以(yi)進行樣(yang)品(pin)測試(shi),既(ji)節約培訓時間,又可以(yi)減(jian)少公司人(ren)員(yuan)(yuan)(yuan)(yuan)流動導致(zhi)的(de)(de)(de)再(zai)培訓資源(yuan)浪費(fei)。產品(pin)通過實現測試(shi)過程*自(zi)動化,大(da)(da)大(da)(da)降低公司培訓成本,提高(gao)工作(zuo)效(xiao)率。

靜態法

以比(bi)表(biao)(biao)面(mian)(mian)積(ji)1m2/g的(de)(de)(de)(de)(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品為例,該樣(yang)(yang)(yang)品0.5g對氮氣的(de)(de)(de)(de)(de)(de)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)量(liang)在BET分(fen)壓(ya)范圍內在標況(kuang)下(xia)約(yue)0.1ml,在測(ce)試過(guo)程中的(de)(de)(de)(de)(de)(de)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)環(huan)境液(ye)氮溫度(du)(du)(du)(du)(du)(du)下(xia)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)體(ti)積(ji)約(yue)0.03ml;樣(yang)(yang)(yang)品管裝樣(yang)(yang)(yang)部分(fen)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)剩余體(ti)積(ji)(也就(jiu)是背景體(ti)積(ji))約(yue)在3-5ml左(zuo)右,要在3-5ml的(de)(de)(de)(de)(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品管體(ti)積(ji)中準(zhun)確(que)(que)定(ding)量(liang)出0.03ml的(de)(de)(de)(de)(de)(de)總吸(xi)(xi)附(fu)(fu)量(liang)且(qie)保(bao)證精(jing)度(du)(du)(du)(du)(du)(du)達(da)(da)到2%以內,可以算出要求(qiu)壓(ya)力傳(chuan)感器(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)精(jing)度(du)(du)(du)(du)(du)(du)要達(da)(da)到0.02%以上;但目前進口*的(de)(de)(de)(de)(de)(de)壓(ya)力傳(chuan)感器(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)精(jing)度(du)(du)(du)(du)(du)(du)只有(you)0.1%,而(er)且(qie)通常(chang)比(bi)表(biao)(biao)面(mian)(mian)及(ji)孔徑分(fen)析儀(yi)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)壓(ya)力傳(chuan)感器(qi)精(jing)度(du)(du)(du)(du)(du)(du)為0.15%,也就(jiu)是說目前*精(jing)度(du)(du)(du)(du)(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)壓(ya)力傳(chuan)感器(qi),即使溫度(du)(du)(du)(du)(du)(du)場理想(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)測(ce)定(ding),液(ye)氮面(mian)(mian)理想(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)恒定(ding),環(huan)境溫度(du)(du)(du)(du)(du)(du)理想(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)準(zhun)確(que)(que)條件下(xia),對吸(xi)(xi)附(fu)(fu)量(liang)確(que)(que)定(ding)量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)不(bu)確(que)(que)定(ding)度(du)(du)(du)(du)(du)(du)也只能達(da)(da)到0.003ml,即不(bu)確(que)(que)定(ding)度(du)(du)(du)(du)(du)(du)達(da)(da)到10%;若(ruo)對于(yu)比(bi)表(biao)(biao)面(mian)(mian)再小或堆積(ji)密度(du)(du)(du)(du)(du)(du)小也就(jiu)是裝樣(yang)(yang)(yang)量(liang)也難以很大(da)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品,其準(zhun)確(que)(que)度(du)(du)(du)(du)(du)(du)就(jiu)可想(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)而(er)知了。但對于(yu)中大(da)比(bi)表(biao)(biao)面(mian)(mian)樣(yang)(yang)(yang)品,一般吸(xi)(xi)附(fu)(fu)量(liang)不(bu)會(hui)那么微小,靜態法的(de)(de)(de)(de)(de)(de)精(jing)度(du)(du)(du)(du)(du)(du)很容易保(bao)證在2%甚至1%以內便不(bu)是問題;

所以在(zai)小比表面樣品的測(ce)試(shi)(shi)方面,靜態(tai)(tai)法儀(yi)器(qi)(qi)測(ce)試(shi)(shi)的誤差(cha)相對高(gao)精度的動態(tai)(tai)法儀(yi)器(qi)(qi)的誤差(cha)大(da);靜態(tai)(tai)法只能通(tong)過增(zeng)加(jia)裝樣量(liang)來降低誤差(cha),常見的是靜態(tai)(tai)一般(ban)都會為小比表面積樣品配(pei)備(bei)大(da)容量(liang)樣品管,但由于背景(jing)體(ti)積(吸附腔體(ti)積)也(ye)隨之增(zeng)大(da),所以準確度提高(gao)也(ye)是有(you)限的;這點是采用靜態(tai)(tai)法儀(yi)器(qi)(qi)測(ce)試(shi)(shi)比表面積應考慮的因素。

4計算公式

參考國標GB/T24533-2009

放(fang)到氣(qi)體體系的(de)樣品,其物質表面(mian)在低溫下將(jiang)發生(sheng)物理吸(xi)附。當吸(xi)附達到平衡時,測(ce)量(liang)平衡吸(xi)附壓(ya)力和吸(xi)附的(de)氣(qi)體流量(liang),根據(ju)BET方程式(1)求出試樣單分子層(ceng)吸(xi)附量(liang),從而計算出試樣的(de)比表面(mian)積(ji)。

(P/P0)/V(1-P/P0)=(C-1)/(VmC)×P/P0+1/(VmC)

5技術標準

國內關于比表面積測(ce)試的現行有效*標(biao)準約有十幾(ji)(ji)個(ge),現列舉幾(ji)(ji)個(ge)比較常用(yong)的*標(biao)準方法(fa):

GB/T 19587-2004 《氣體吸附(fu)BET法測定固態物質比表(biao)面積》

GB/T 13390-2008 《金屬粉末比表(biao)面積的測定氮吸附法》

GB/T 7702.20-2008 《煤質顆粒(li)活性炭試驗方法比表面積的測定》

GB/T 6609.35-2009 《氧化(hua)鋁化(hua)學分(fen)析方法和(he)物(wu)理性能測(ce)定方法第(di)35部分(fen):比表面(mian)積(ji)的測(ce)定氮吸附(fu)法》

SY/T 6154-1995 《巖(yan)石比表面和(he)孔徑分布測定靜(jing)態氮吸附容量(liang)法》

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