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技術(shu)文章

核磁法與其他測比表面積方法對比

技術文章

比表面積分為體積比表面積和質量比表面積,分別為m2/V和m2/M,我們通常把后者直接稱為固體的比表面積,單位是:m2/g。比表面積是衡量物質特性的重要參量,其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結構密切相關。當比表面積達到一定程度時,它對物質的許多物理及化學性能會產生很大影響,特別是隨著顆粒粒徑的變小,比表面積成為了衡量物質性能的一項非常重要參量,如目前廣泛應用的納米材料、電池材料、催化劑、橡膠中碳黑補強劑等。
比表面積分析測試方法有很多種,主要有氣體吸附法、粒度推算法、透氣法、消光法等,其中,由于氣體吸附法測試原理可靠,重復性好,在國內外各行業中被廣泛使用,并逐漸取代了其它比表面積測試方法,成為*的*
測試(shi)方(fang)法(fa)。低(di)場核(he)磁(ci)共振(zhen)法(fa)是近幾(ji)年(nian)興起(qi)的(de)一種*的(de)測試(shi)懸(xuan)浮液(ye)顆(ke)(ke)粒比表面積的(de)方(fang)法(fa),相比氣體吸附(fu)法(fa),低(di)場核(he)磁(ci)共振(zhen)法(fa)測試(shi)時(shi)間短,不需(xu)要繁瑣的(de)樣品處理過程,無需(xu)引(yin)入(ru)外部試(shi)劑。在監(jian)測懸(xuan)浮液(ye)狀態下(xia)顆(ke)(ke)粒與(yu)溶劑之間的(de)表面化學、親和(he)性(xing)、潤(run)濕性(xing)等方(fang)面具有*的(de)優勢。

測試方法分類(lei):

測比表面積各方法:

核磁共振法測比表面積原理:

低場(chang)核磁共(gong)振方法可以(yi)對懸(xuan)浮液狀態下(xia)的(de)顆(ke)(ke)粒進行比表(biao)面(mian)測(ce)量(liang)(liang)和分析(xi)。其工作原理是當樣品顆(ke)(ke)粒在懸(xuan)浮液狀態下(xia)時(shi)(shi),吸(xi)附了一(yi)層厚度為L的(de)水(shui)(shui)(shui)分子層,此即為吸(xi)附水(shui)(shui)(shui),則水(shui)(shui)(shui)分子層外為自(zi)由水(shui)(shui)(shui),吸(xi)附水(shui)(shui)(shui)與自(zi)由水(shui)(shui)(shui)中的(de)H質子活(huo)性(xing)存在很(hen)大的(de)差異,使(shi)得吸(xi)附水(shui)(shui)(shui)的(de)弛(chi)豫時(shi)(shi)間遠小于自(zi)由水(shui)(shui)(shui)的(de)弛(chi)豫時(shi)(shi)間,這個差別(bie)可以(yi)反映與顆(ke)(ke)粒表(biao)面(mian)吸(xi)附溶液的(de)量(liang)(liang),進而(er)推導出顆(ke)(ke)粒的(de)濕式比表(biao)面(mian)積。

核(he)磁共振法具有(you)多項(xiang)*的優勢:測(ce)試簡(jian)單、快速(su),整個(ge)測(ce)試過程在3min內;樣品無(wu)需(xu)預(yu)處(chu)理,無(wu)需(xu)引入(ru)外部試劑;測(ce)試結果(guo)可(ke)靠且穩定(ding)性(xing)(xing)高(gao)、重(zhong)復性(xing)(xing)好;適(shi)用性(xing)(xing)廣,可(ke)測(ce)量任何大(da)小、形(xing)狀的顆粒,精(jing)度(du)高(gao)。

核磁共振法適用材料范圍:
1、顆粒:SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料;
2、懸浮體系溶劑類型:水、乙醇、丁酮、甲苯等各類含H質子溶劑。

應用領域:
1)*制陶術:濕式制程、加工工藝改善,分散性的質控和研發;
2)納米科技:納米粒子表面的化學狀態,如: 吸附和脫附作用,比表面積的變化等;
3)電子材料:濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開發及品管;
4)墨水:碳黑、顏料分散,*適研磨條件,表面親和性及化學和物理狀態;
5)能源:電池,太陽能板等的碳黑,納米碳管和漿料的分散,粒子表面的化學和物理狀態;
6)制藥:API濕潤性、親和性及吸水性的差異;
7)其他: 全部的濃稠分散懸濁液體,納米纖維,納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分:制藥過程中,通過濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大小;提高藥物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

結論:隨著研磨時間的增長,溶液的T2變小,比表面積變大,粒徑變小。研磨1h之后,粒徑基本穩定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后,比表面積顯著增加,有利地證明了此分散劑的性能。

核磁法與其他測比表面積方法對比

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